昆布含量测定

2016-11-05 08:57 出处:网络 编辑:@养生网
含量测定 取该品10g,剪碎[同时另取该品测定水分(附录ⅨH第一法)],精密称定,置瓷皿中,缓缓加热炽灼,温度每上升100℃维持10分钟,升温至400~500℃时维持40分钟,取出,放冷。炽灼残渣置烧杯中,加水100ml,煮沸约5分钟,滤过,残渣用水重复处理2次,每次100ml,滤过,合并滤液,残渣再用热水洗涤3次,洗液与滤液合并,加热浓缩至约80ml,放冷,浓缩液转移至100ml量瓶中,加水至刻度。精密量取5ml,置具塞锥形瓶中,加水50ml与甲基橙指示液2滴,滴加稀硫酸至显红色,加新制的溴试液5ml,加热至沸,沿瓶壁加20%甲酸钠溶液5ml,再加热10~15分钟,以热水洗瓶壁,放冷,加稀硫酸5ml与15%碘化钾溶液5ml,立即用硫代硫酸钠滴定液(0.01mol/L)滴定至淡黄色,加淀粉指示液1ml,继续滴定至蓝色消失。每1ml的硫代硫酸钠滴定液(0.01mol/L)相当于0.2115mg的碘(I)。

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